將反應(yīng)物倒入釜體內(nèi)，并保證加料不大于容積的2/3。當(dāng)反應(yīng)物系有腐蝕性時(shí)要將其置于四氟襯套內(nèi)，方可保證釜體不受腐蝕。將水熱合成反應(yīng)釜置于加熱器內(nèi)，按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度（小于規(guī)定的安全使用溫度）。待反應(yīng)結(jié)束將其降溫時(shí)，也要嚴(yán)格按照規(guī)定的降溫速率操作，以利安全和反應(yīng)釜的使用壽命。當(dāng)確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點(diǎn)后方能打開(kāi)釜蓋進(jìn)行后續(xù)操作。每次反應(yīng)釜使用后要及時(shí)將其清洗干凈，以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈，并嚴(yán)防將其碰傷損壞。

　　50ml水熱合成反應(yīng)釜的加熱方法包括：

　　電加熱：將電阻絲纏繞在反應(yīng)釜筒體的絕緣層上，或安裝在離反應(yīng)釜若干距離的特設(shè)絕緣體上，因此，在電阻絲與反應(yīng)釜體之間形成了不大的空間間隙。

　　其它介質(zhì)加熱：若工藝要求必須在高溫下操作或欲避免采用高壓的加熱系統(tǒng)時(shí)，可用其它介質(zhì)來(lái)代替水和蒸汽，如礦物油、聯(lián)苯醚混合劑、熔鹽、液態(tài)鉛等。

　　蒸汽加熱：加熱溫度在100℃以下時(shí)，可用一個(gè)大氣壓以下的蒸汽來(lái)加熱；100-180℃范圍內(nèi)，用飽和蒸汽；當(dāng)溫度更高時(shí)，可采用高壓過(guò)熱蒸汽。

　　這幾種方法獲得高溫均需在釜體上增設(shè)夾套，由于溫度變化的幅度大，使釜的夾套及殼體承受溫度變化而產(chǎn)生溫差壓力。采用電加熱時(shí)，設(shè)備較輕便簡(jiǎn)單，溫度較易調(diào)節(jié)，而且不用泵、爐子、煙囪等設(shè)施，開(kāi)動(dòng)也非常簡(jiǎn)單，危險(xiǎn)性不高，成本費(fèi)用較低，但操作費(fèi)用較其它加熱方法高，熱效率在85%以下，因此適用于加熱溫度在400℃以下和電能價(jià)格較低的地方。

　　除上述幾種方法外，還可通過(guò)水來(lái)加熱：要求溫度不高時(shí)可采用，其加熱系統(tǒng)有敞開(kāi)式和密閉式兩種。敞開(kāi)式較簡(jiǎn)單，它由循環(huán)泵、水槽、管道及控制閥門(mén)的調(diào)節(jié)器所組成，當(dāng)采用高壓水時(shí)，設(shè)備機(jī)械強(qiáng)度要求高，反應(yīng)釜外表面焊上蛇管，蛇管與釜壁有間隙，使熱阻增加，傳熱效果降低。